��将它们转移至通风橱中。
硒粉是一种无机非金属材料,能溶解它的有机溶剂不多,它可溶于浓硫酸、三氯甲烷,微溶于二硫化碳,不溶于水、乙醇。
显然,浓硫酸不是一个溶剂的好选择,三氯甲烷,也就是氯仿,沸点太低,只有60摄氏度左右,同样不适合这个反应。
因此,这次选择的溶剂是N-甲基吡咯烷酮,简称NMP,是一种强极性溶剂,它不仅可以溶解硒粉,而且沸点高达200摄氏度以上,非常契合此次反应。
NMP是一种无色透明油状液体,有一定的粘度,和常用的甲苯、二氯甲烷之类粘度小的有所差别。
据说这玩意有胺的味道,不过许秋并没有作死的上去闻一闻。
他直接用一次性滴管,吸取大约10毫升的溶剂至两口烧瓶内,这回不用重蒸溶剂,比较省事。
搞定反应溶剂后,许秋拿起硒粉的试剂瓶,打量了一番。
上面标注着“Se powder,高纯硒粉,99.99%”,还有药品的CAS号,7782-49-2以及厂家相关的信息等。
药品的CAS号很像居民的身份证号,每一个CAS号通常只对应一个药品,不过同一个药品可能对应多个CAS号。
之前许秋有查过资料,硒粉是有毒的,而且是粉末状的,很容易在称取过程中扩散到空气中。
因此,他把硒粉的试剂瓶拿到专门做无机合成反应的通风橱中,用这里的天平称量。
打开通风橱,将通风橱的玻璃拉到下方,旋开硒粉的试剂瓶盖,用药匙舀一小勺黑灰色粉末状的硒粉,转移至去皮天平托盘上的称量纸上,合上天平侧面的玻璃门。
在这个反应中的硒粉是大大过量的,所以称量不需要特别精确。
最终,许秋称取了40.1毫克的硒粉,迅速转移至两口烧瓶中,相对于硝基化的3D-PDI分子大约是30当量。
他抓起一个干净的梭形磁性搅拌子,丢入反应瓶,将反应瓶夹在铁夹上,浸入油浴锅内,启动加热、搅拌,设定温度为70摄氏度,转速.m.。
在等待硒粉溶解的过程中,许秋开始准备工作,这个反应需要氮气保护,不需要冷凝回流,只要用三通阀弄个氮气球就好。
随后,安装氮气球、三抽三排、加入硝基化的3D-PDI原料、三抽三排、迅速升温至190摄氏度、提高转速至.m.、用铝箔纸包裹反应瓶。
“终于完成
硒粉是一种无机非金属材料,能溶解它的有机溶剂不多,它可溶于浓硫酸、三氯甲烷,微溶于二硫化碳,不溶于水、乙醇。
显然,浓硫酸不是一个溶剂的好选择,三氯甲烷,也就是氯仿,沸点太低,只有60摄氏度左右,同样不适合这个反应。
因此,这次选择的溶剂是N-甲基吡咯烷酮,简称NMP,是一种强极性溶剂,它不仅可以溶解硒粉,而且沸点高达200摄氏度以上,非常契合此次反应。
NMP是一种无色透明油状液体,有一定的粘度,和常用的甲苯、二氯甲烷之类粘度小的有所差别。
据说这玩意有胺的味道,不过许秋并没有作死的上去闻一闻。
他直接用一次性滴管,吸取大约10毫升的溶剂至两口烧瓶内,这回不用重蒸溶剂,比较省事。
搞定反应溶剂后,许秋拿起硒粉的试剂瓶,打量了一番。
上面标注着“Se powder,高纯硒粉,99.99%”,还有药品的CAS号,7782-49-2以及厂家相关的信息等。
药品的CAS号很像居民的身份证号,每一个CAS号通常只对应一个药品,不过同一个药品可能对应多个CAS号。
之前许秋有查过资料,硒粉是有毒的,而且是粉末状的,很容易在称取过程中扩散到空气中。
因此,他把硒粉的试剂瓶拿到专门做无机合成反应的通风橱中,用这里的天平称量。
打开通风橱,将通风橱的玻璃拉到下方,旋开硒粉的试剂瓶盖,用药匙舀一小勺黑灰色粉末状的硒粉,转移至去皮天平托盘上的称量纸上,合上天平侧面的玻璃门。
在这个反应中的硒粉是大大过量的,所以称量不需要特别精确。
最终,许秋称取了40.1毫克的硒粉,迅速转移至两口烧瓶中,相对于硝基化的3D-PDI分子大约是30当量。
他抓起一个干净的梭形磁性搅拌子,丢入反应瓶,将反应瓶夹在铁夹上,浸入油浴锅内,启动加热、搅拌,设定温度为70摄氏度,转速.m.。
在等待硒粉溶解的过程中,许秋开始准备工作,这个反应需要氮气保护,不需要冷凝回流,只要用三通阀弄个氮气球就好。
随后,安装氮气球、三抽三排、加入硝基化的3D-PDI原料、三抽三排、迅速升温至190摄氏度、提高转速至.m.、用铝箔纸包裹反应瓶。
“终于完成
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