学妹走后，他盯着实验台上的硅胶板，陷入了思索。
眼前的这个光环化反应，除了中央核单元处可以稠环化外，没有其他可以反应位点，主要产物肯定是我们需要的稠环结构。
产物中也没有什么副产物，分离、提纯的难度并不高。
而且，产率也很高，最终的产物产量可能有50毫克以上。
不出意外的话，算得上是实验大成功。
如果是这样的话……
可以变更一下实验路径。
像上次一样带15毫克回邯丹做实验，再把剩下的产物留着进行下一步优化。
只要下一步反应的最终的产物，也能有15毫克以上就足够用了。
嗯，计划通。
规划好之后的实验路径，许秋关闭高压汞灯，开始进行反应后处理工作。
因为室内也有日光灯照明，也能给光环化反应提供能量，所以即使关闭高压汞灯，这个反应也还在进行中。
想要彻底关停反应，就要把反应瓶中的碘单质催化剂除掉。
不止如此，碘单质是能溶于甲苯溶剂的，如果不除掉的话，就会混杂在产物之中，可能影响后面的分离、提纯步骤。
粗产物在上硅胶柱前，最好还是保证其中不要有太多奇奇怪怪的东西为好。
至于除去碘单质的方法，许秋提前查过资料，已经记在心中。
他先配制了饱和亚硫酸钠水溶液，然后加入反应瓶中，稍微晃了晃。
碘单质、亚硫酸钠、水会发生反应，生成的产物硫酸钠和碘化氢会溶于水中。
接着，用分液漏斗分离有机相（甲苯）和水相，用饱和亚硫酸钠水溶液洗涤三次，确保无碘单质的残留后，分液得到产物的甲苯溶液。
再按照50毫克的产物预计，加入对应质量的硅胶粉混合。
最后，旋蒸溶剂。
这次旋蒸的溶剂是甲苯，沸点在110摄氏度左右，比水还要高，因此并不是那么容易旋干的。
如果处理不周，最终得到的产物就会是一坨黏糊糊的油状液体。
减压是必须的，升温也是必须的。
许秋将旋蒸仪器旁边的水浴锅升温至80摄氏度，对滴溜溜旋转着的茄形瓶进行加热，配合水泵，减压持续抽抽了一个多小时。
终于得到干燥的、拌样完成的产物。
中途，陈婉清到达实验室，不知为何，她比平常晚到了
眼前的这个光环化反应，除了中央核单元处可以稠环化外，没有其他可以反应位点，主要产物肯定是我们需要的稠环结构。
产物中也没有什么副产物，分离、提纯的难度并不高。
而且，产率也很高，最终的产物产量可能有50毫克以上。
不出意外的话，算得上是实验大成功。
如果是这样的话……
可以变更一下实验路径。
像上次一样带15毫克回邯丹做实验，再把剩下的产物留着进行下一步优化。
只要下一步反应的最终的产物，也能有15毫克以上就足够用了。
嗯，计划通。
规划好之后的实验路径，许秋关闭高压汞灯，开始进行反应后处理工作。
因为室内也有日光灯照明，也能给光环化反应提供能量，所以即使关闭高压汞灯，这个反应也还在进行中。
想要彻底关停反应，就要把反应瓶中的碘单质催化剂除掉。
不止如此，碘单质是能溶于甲苯溶剂的，如果不除掉的话，就会混杂在产物之中，可能影响后面的分离、提纯步骤。
粗产物在上硅胶柱前，最好还是保证其中不要有太多奇奇怪怪的东西为好。
至于除去碘单质的方法，许秋提前查过资料，已经记在心中。
他先配制了饱和亚硫酸钠水溶液，然后加入反应瓶中，稍微晃了晃。
碘单质、亚硫酸钠、水会发生反应，生成的产物硫酸钠和碘化氢会溶于水中。
接着，用分液漏斗分离有机相（甲苯）和水相，用饱和亚硫酸钠水溶液洗涤三次，确保无碘单质的残留后，分液得到产物的甲苯溶液。
再按照50毫克的产物预计，加入对应质量的硅胶粉混合。
最后，旋蒸溶剂。
这次旋蒸的溶剂是甲苯，沸点在110摄氏度左右，比水还要高，因此并不是那么容易旋干的。
如果处理不周，最终得到的产物就会是一坨黏糊糊的油状液体。
减压是必须的，升温也是必须的。
许秋将旋蒸仪器旁边的水浴锅升温至80摄氏度，对滴溜溜旋转着的茄形瓶进行加热，配合水泵，减压持续抽抽了一个多小时。
终于得到干燥的、拌样完成的产物。
中途，陈婉清到达实验室，不知为何，她比平常晚到了
本章未完，请点击下一页继续阅读》》